循環(huán)蠕變或棘輪效應(yīng)是一種嚴(yán)重的疲勞變形形式，由非零平均應(yīng)力的非對稱應(yīng)力循環(huán)下的累積單向塑性應(yīng)變引起。它經(jīng)常導(dǎo)致結(jié)構(gòu)材料過早失效，而增強(qiáng)棘輪效應(yīng)是材料工程中的一項(xiàng)挑戰(zhàn)。
鑒于此，中科院金屬所盧磊教授、美國佐治亞理工學(xué)院Ting Zhu展示了具有梯度位錯(cuò)單元的高強(qiáng)度奧氏體不銹鋼的卓越棘輪效應(yīng)抗性。棘輪效應(yīng)率比粗粒不銹鋼低兩到四個(gè)數(shù)量級。其抗性源于通過變形誘導(dǎo)的相干馬氏體相變成穩(wěn)定位錯(cuò)單元內(nèi)的六方密堆積納米層而實(shí)現(xiàn)的持續(xù)微觀結(jié)構(gòu)細(xì)化。逐漸細(xì)化的微觀結(jié)構(gòu)可減輕循環(huán)軟化并抑制應(yīng)力循環(huán)過程中的應(yīng)變局部化，從而減少棘輪應(yīng)變。梯度位錯(cuò)結(jié)構(gòu)代表了一種有前途的高強(qiáng)度抗棘輪材料設(shè)計(jì)。相關(guān)研究成果以題為“Superior resistance to cyclic creep in a gradient structured steel”發(fā)表在最新一期《science》上。
值得一提的是，這已經(jīng)是盧磊老師的第6篇science了。
【具有梯度位錯(cuò)單元的典型微觀結(jié)構(gòu)】
EBSD圖像顯示，整個(gè)樣品中的晶粒保持相似的等軸形態(tài)。然而，通過循環(huán)扭轉(zhuǎn)進(jìn)行處理會導(dǎo)致內(nèi)部邊界發(fā)生顯著變化，即形成高密度的位錯(cuò)單元。微觀結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)是位錯(cuò)單元分布豐富，特別是在頂部~100 μm區(qū)域。這些單元具有低角度邊界（取向誤差<15°），從表面到內(nèi)部形成連續(xù)梯度。表面附近的胞尺寸約為290 nm，胞壁厚度約為50 nm，包含高密度位錯(cuò)（約為0.8×1015 m–2）。EBSD數(shù)據(jù)證實(shí)，隨著從頂部表面向更深的方向移動，這些細(xì)化位錯(cuò)胞的密度會降低。在核心區(qū)域，微觀結(jié)構(gòu)恢復(fù)為更大、更傳統(tǒng)的特征，具有平面位錯(cuò)和更松散的位錯(cuò)纏結(jié)。這種梯度位錯(cuò)結(jié)構(gòu)(GDS)有效地在整個(gè)樣品中引入了內(nèi)置強(qiáng)度梯度。表面附近的高密度位錯(cuò)胞與增強(qiáng)的顯微硬度直接相關(guān)（范圍從表面的~3.2 GPa到核心的~2.0 GPa），并且與粗晶粒(CG)對應(yīng)物相比有助于提高屈服強(qiáng)度。
圖 1.具有梯度位錯(cuò)單元的典型微觀結(jié)構(gòu)
【非對稱應(yīng)力循環(huán)下的棘輪響應(yīng)】
GDS 304 SS 在各種最大應(yīng)力下以恒定應(yīng)力比（smin/smax為0.1）承受循環(huán)拉伸載荷時(shí)的機(jī)械性能如圖1B和圖2所示。GDS樣品的循環(huán)應(yīng)力-應(yīng)變曲線顯示滯后回線沿應(yīng)變軸的漸進(jìn)偏移（或棘輪）明顯減少。與CG樣品相比，GDS樣品的滯后回線仍然要窄得多。例如，在最大應(yīng)力（smax）為510 MPa時(shí)，GDS樣品可承受1000萬次循環(huán)（大約556小時(shí)），累積棘輪應(yīng)變約為2.1%。與之形成鮮明對比的是，CG對應(yīng)物在大約1.0×105次循環(huán)（~5.6小時(shí)）后失效，累積的棘輪應(yīng)變約為25.9%。研究進(jìn)一步比較了每循環(huán)瞬時(shí)棘輪應(yīng)變 (Δεr)，發(fā)現(xiàn)在類似應(yīng)力條件下，GDS 樣品的瞬時(shí)棘輪應(yīng)變比 CG 鋼低兩到四個(gè)數(shù)量級。此外，即使在 smax 值范圍（480-570 MPa）下，GDS 304 SS中的累積棘輪應(yīng)變增加速度也慢得多，表明疲勞壽命延長，抗循環(huán)蠕變能力增強(qiáng)。研究人員還通過移除樣品的內(nèi)核來制造管狀樣品（稱為“表面GDS”）。與塊體GDS相比，這些樣品表現(xiàn)出更低的累積棘輪應(yīng)變（在smax=570 MPa時(shí)低至0.7%）和更長的棘輪壽命（高達(dá)1.0×107次循環(huán)），強(qiáng)調(diào)了梯度結(jié)構(gòu)在增強(qiáng)機(jī)械性能方面的作用。
圖 2. GDS 304 SS 在不同最大應(yīng)力下的棘輪響應(yīng)
【動態(tài)、相干納米層馬氏體轉(zhuǎn)變機(jī)制】
在循環(huán)載荷的早期階段（疲勞壽命的10%左右），位錯(cuò)細(xì)胞結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生顯著變化。然而，隨著循環(huán)次數(shù)的增加（達(dá)到疲勞壽命的約90%），長而平行的微尺度變形帶的形成變得明顯。最初，這些帶厚約180 nm，平均間距為3.5 μm。隨著循環(huán)的進(jìn)行，這些帶的厚度增加到約320 nm，間距減小到約0.7 μm，表明變形的局部化更加明顯。詳細(xì)的高分辨率TEM（包括HAADF-STEM）成像顯示，這些變形帶不僅僅是高應(yīng)變區(qū)域-它們實(shí)際上由嵌入原始面心立方(FCC)基質(zhì)中的新形成的六方密排(HCP)馬氏體納米層組成。HCP納米層通常厚約5.2 nm，而伴隨的FCC層厚約7.8 nm。HCP和FCC相之間的相邊界是連貫的，具有明確的取向關(guān)系（<0002>_HCP//{111}_FCC和<11–20>_HCP//<110>_FCC）。顯微照片顯示堆垛層錯(cuò) (SF) 密度增加，位錯(cuò)胞壁錯(cuò)位略有增加（從 ~0.6° 到 ~1.1°）。這些變化與胞壁上更高的位錯(cuò)密度（高達(dá) 1.3 × 1015m–2）相結(jié)合，進(jìn)一步證明了部分位錯(cuò)運(yùn)動和 SF 形成在轉(zhuǎn)變過程中的積極作用。
圖 3. GDS 304 SS 的變形微觀結(jié)構(gòu)在失效前在 σmax 為 570 MPa 、10% Nf [(A) 和 (B)] 和 90% Nf [(C) 至 (G)] 下循環(huán)。
圖4提供了這些連貫HCP納米層形成后產(chǎn)生的強(qiáng)化機(jī)制的原子級視圖。（1）互鎖HCP納米層和SF網(wǎng)絡(luò)：TEM圖像顯示，GDS 304 SS的頂面層形成了一個(gè)復(fù)雜的網(wǎng)絡(luò)，其中有交叉的HCP納米層以及突出的SF段和Lomer-Cottrell鎖。這些結(jié)構(gòu)充當(dāng)了位錯(cuò)運(yùn)動的強(qiáng)大障礙，從而阻礙了進(jìn)一步塑性變形的傳遞。（2）分子動力學(xué)模擬：作為實(shí)驗(yàn)觀察的補(bǔ)充，分子動力學(xué)模擬說明了堆垛層錯(cuò)最初沿傾斜的FCC滑移面滑動，然后被連貫的HCP相邊界阻礙。隨著施加的剪切應(yīng)力增加，模擬顯示SF最終通過切換到沿HCP結(jié)構(gòu)內(nèi)的金字塔平面滑動來傳輸通過HCP層。該模擬強(qiáng)調(diào)了HCP納米層提供的高抗滑移性和在循環(huán)加載過程中形成的連貫界面。
圖 4. HCP 納米層和 SFs 的強(qiáng)化機(jī)制
【總結(jié)】
總之，通過設(shè)計(jì)單相FCC 304 SS中的位錯(cuò)單元梯度層次，本文實(shí)現(xiàn)了高強(qiáng)度和優(yōu)異的抗循環(huán)蠕變（棘輪效應(yīng)）性能。在非對稱循環(huán)應(yīng)力下，連續(xù)的SF形成和FCC到HCP的相干馬氏體轉(zhuǎn)變導(dǎo)致持續(xù)的結(jié)構(gòu)細(xì)化，從亞微米位錯(cuò)單元演變?yōu)榉€(wěn)定位錯(cuò)單元內(nèi)更精細(xì)的FCC-HCP納米層網(wǎng)絡(luò)。這種逐漸細(xì)化的微觀結(jié)構(gòu)增強(qiáng)了應(yīng)變硬化，減少了動態(tài)恢復(fù)，減輕了應(yīng)變局部化，即使在長期循環(huán)后也能顯著降低累積棘輪應(yīng)變。通過梯度位錯(cuò)結(jié)構(gòu)和變形誘導(dǎo)的FCC到HCP馬氏體轉(zhuǎn)變實(shí)現(xiàn)持續(xù)微觀結(jié)構(gòu)細(xì)化的原理可以通過調(diào)整成分或變形條件應(yīng)用于其他合金系統(tǒng)。
來源：高分子科學(xué)前沿
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