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引言

金剛石不僅是自然界已知最硬的材料，還具有極佳的光學(xué)、電學(xué)和熱學(xué)性能。然而，天然金剛石儲(chǔ)量有限且開采成本高昂，因此，人工合成金剛石技術(shù)迅速發(fā)展。目前，全球人造金剛石產(chǎn)量中90%以上來自中國(guó)[1]，其核心設(shè)備六面頂壓機(jī)的自主研發(fā)使我國(guó)在這一領(lǐng)域占據(jù)技術(shù)制高點(diǎn)。近年來，隨著六方金剛石、超細(xì)納米孿晶金剛石等新材料的成功合成，人造金剛石的應(yīng)用邊界不斷拓展，成為材料科學(xué)與工程領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

人造金剛石合成技術(shù)的發(fā)展歷程

人造金剛石的合成技術(shù)發(fā)展歷程充滿了創(chuàng)新與突破，其起源可追溯至18世紀(jì)末。當(dāng)時(shí)，人們發(fā)現(xiàn)金剛石是由純碳組成，這一發(fā)現(xiàn)激發(fā)了科學(xué)家們制備人造金剛石的夢(mèng)想。一個(gè)世紀(jì)后，石墨的發(fā)現(xiàn)讓人們開始嘗試模擬自然過程，試圖讓石墨在超高溫高壓的環(huán)境下轉(zhuǎn)變成金剛石。然而，早期的嘗試面臨著諸多技術(shù)難題，直到20世紀(jì)50年代，隨著高壓研究和高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)的顯著進(jìn)展，人造金剛石的合成才取得了實(shí)質(zhì)性的突破。

1955年，美國(guó)通用電氣公司[2,3]（GE）取得了人造金剛石合成領(lǐng)域的重大里程碑。該公司專門制造了高溫高壓靜電設(shè)備，成功得到世界上第一批工業(yè)用人造金剛石小晶體，從而開創(chuàng)了工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)人造金剛石磨料的先河。這一成果不僅為后續(xù)的研究奠定了基礎(chǔ)，也開啟了人造金剛石大規(guī)模應(yīng)用的新篇章。GE公司通過精確控制高溫高壓條件，實(shí)現(xiàn)了石墨向金剛石的轉(zhuǎn)化，其年產(chǎn)量達(dá)到 20 噸左右，滿足了當(dāng)時(shí)工業(yè)對(duì)超硬材料的迫切需求。

20世紀(jì)60年代，中國(guó)在人造金剛石合成技術(shù)領(lǐng)域也邁出了重要步伐。1960年，人造金剛石的研制任務(wù)作為國(guó)家重點(diǎn)科研項(xiàng)目下達(dá)，經(jīng)過科研人員的通力合作，1963年，由通用機(jī)械研究所、三磨所、地質(zhì)科學(xué)研究院組建的攻關(guān)小組，在通用機(jī)械研究所設(shè)計(jì)制造的兩面頂超高壓裝置上，以高純石墨粉為原料，以鎳鉻合金為觸媒，成功研制出中國(guó)第一顆人造金剛石[4]。1965年，由三磨所和濟(jì)南鑄造鍛壓機(jī)械研究所設(shè)計(jì)出6×6MN DS－023型鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)（圖1），該設(shè)備于1966年正式投入批量生產(chǎn)，當(dāng)年生產(chǎn)人造金剛石一萬克拉。中國(guó)自主研發(fā)的六面頂壓機(jī)技術(shù)具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，相較于國(guó)外的兩面頂壓機(jī)，六面頂壓機(jī)具有易操作、合成成本低、使用壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，為中國(guó)實(shí)現(xiàn)人造金剛石的規(guī)模化生產(chǎn)奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

圖1 國(guó)產(chǎn)六面頂壓機(jī)[5]

20世紀(jì)70年代，金屬燒結(jié)聚晶金剛石（PCD）的開發(fā)是人造金剛石發(fā)展的又一重要階段。PCD是由金剛石微粉與少量結(jié)合劑在高溫高壓下燒結(jié)而成，具有耐磨性高、抗沖擊韌性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好和結(jié)構(gòu)致密均勻等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于制造石油、地質(zhì)鉆頭和機(jī)加工工具等領(lǐng)域，成為自然單晶金剛石的重要替代物。PCD的出現(xiàn)，進(jìn)一步拓展了人造金剛石的應(yīng)用范圍，滿足了石油鉆探、機(jī)械加工等行業(yè)對(duì)高性能切削材料的需求。

20世紀(jì)80年代以后，化學(xué)氣相沉積（CVD）技術(shù)逐漸興起并得到快速發(fā)展。CVD法可以制備出大尺寸、高質(zhì)量的金剛石薄膜，避免了高溫高壓對(duì)設(shè)備和材料的苛刻要求。CVD 技術(shù)的發(fā)展為金剛石在電子、光學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用開辟了新的途徑，如在半導(dǎo)體器件制造中，金剛石薄膜可作為散熱材料、絕緣層或電子器件的襯底材料。

進(jìn)入21世紀(jì)，人造金剛石合成技術(shù)繼續(xù)朝著提高質(zhì)量、降低成本、拓展應(yīng)用的方向發(fā)展。在高溫高壓合成技術(shù)方面，通過優(yōu)化設(shè)備結(jié)構(gòu)和工藝參數(shù)，提高了金剛石的合成效率和質(zhì)量，同時(shí)，新型觸媒材料的研發(fā)和應(yīng)用，使得金剛石的合成條件更加溫和，成本進(jìn)一步降低。在CVD技術(shù)領(lǐng)域，研究人員致力于提高金剛石薄膜的結(jié)晶質(zhì)量和生長(zhǎng)均勻性，開發(fā)出了多種新型的沉積工藝和設(shè)備，如微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積（PECVD）等，以滿足不同領(lǐng)域?qū)饎偸牧系奶厥庑枨蟆?/p>

從最初的探索到如今的多樣化合成技術(shù)，人造金剛石的合成技術(shù)不斷發(fā)展和完善，為其廣泛應(yīng)用奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

人造金剛石的合成技術(shù)

人造金剛石是通過人工模擬天然金剛石結(jié)晶條件和生長(zhǎng)環(huán)境采用科學(xué)方法合成出來的金剛石晶體，其主流合成方法為高溫高壓法（HTHP）和化學(xué)氣相沉積法（CVD）。

3.1 高溫高壓法（HPHT）[5,6]

高溫高壓法是最早實(shí)現(xiàn)人造金剛石合成的技術(shù)。該方法通過在高溫（通常為1300-1700℃）和高壓（5-7GPa）條件下，以石墨粉、金屬觸媒粉為主要原料，借助觸媒的作用，促使石墨等碳源發(fā)生相變轉(zhuǎn)化為金剛石。在這種極端條件下，碳原子的排列方式從石墨的層狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸牧⒎骄Ц窠Y(jié)構(gòu)。

HPHT法合成的金剛石晶體質(zhì)量高，顆粒尺寸較大，能夠達(dá)到毫米級(jí)甚至更大，適用于制備磨料、刀具等對(duì)硬度和耐磨性要求苛刻的產(chǎn)品。然而，HPHT 法也存在明顯的局限性，其設(shè)備價(jià)格昂貴，合成過程能耗巨大，且產(chǎn)量相對(duì)較低，這在一定程度上限制了其大規(guī)模應(yīng)用和成本降低。

圖2 高溫高壓法合成的工業(yè)金剛石[7]

3.2 化學(xué)氣相沉積法（CVD）[8]

化學(xué)氣相沉積法（CVD）是含碳?xì)怏w和氫氣混合物在高溫和低于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的壓力下被激發(fā)分解，形成活性金剛石碳原子，并通過控制沉積生長(zhǎng)條件促使活性金剛石碳原子在基體上沉積交互生長(zhǎng)成金剛石單晶。

CVD法的優(yōu)勢(shì)在于可以在各種形狀的襯底上生長(zhǎng)金剛石，能夠制備大面積、高質(zhì)量的金剛石薄膜。這種特性使其在電子、光學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，如制備金剛石基半導(dǎo)體器件、光學(xué)窗口等。不過，CVD法也存在一些問題，例如生長(zhǎng)速度相對(duì)較慢，這導(dǎo)致生產(chǎn)效率較低；同時(shí)，制備的金剛石薄膜存在一定的內(nèi)應(yīng)力，內(nèi)應(yīng)力的存在會(huì)影響薄膜的性能和應(yīng)用，可能導(dǎo)致薄膜在后續(xù)使用過程中出現(xiàn)開裂、剝落等現(xiàn)象。

目前，CVD法已成功地發(fā)展了許多種，如熱絲CVD法、直流電弧等離子體CVD法、微波等離子體CVD法等[9]。

3.2.1 熱絲CVD法[10-12]

熱絲CVD法（HFCVD）是制備金剛石薄膜最早、也是較為成熟的方法之一。熱絲法與其他方法相比，具有設(shè)備簡(jiǎn)單，生長(zhǎng)過程容易控制，適合大面積金剛石薄膜及顆粒的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。該方法是利用熱絲加熱反應(yīng)腔室內(nèi)的氫氣、甲烷等反應(yīng)氣體，氣體受熱分解成為等離子體，含碳活性基團(tuán)在基片臺(tái)發(fā)生反應(yīng)，沉積金剛石晶體。

圖3 HFCVD 法裝置示意圖[12]

3.2.2 直流電弧等離子體CVD法[8,10]

直流電弧等離子體噴射裝置如圖4所示，腔體的上方由同軸型的兩個(gè)電極組成，中間電極接高功率直流電源負(fù)極，另一電極接正極，等離子體下邊具有冷卻結(jié)構(gòu)和抽氣結(jié)構(gòu)，可宏觀調(diào)節(jié)腔內(nèi)氣壓和沉積溫度。反應(yīng)氣體在低壓環(huán)境中被電場(chǎng)擊穿產(chǎn)生電弧，電弧激發(fā)等離子，由于溫度和壓力迅速升高，氣體從噴嘴處噴出，大量的含碳活性基團(tuán)在襯底上沉積，實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的金剛石制備。

圖4 直流等離子體噴射CVD裝置示意圖[10]

3.2.3 微波等離子體CVD法[13,14]

微波等離子體化學(xué)氣相沉積法（MPCVD）是在CVD基礎(chǔ)上發(fā)展而來的一種改進(jìn)方法。它利用微波激發(fā)等離子體，反應(yīng)氣體裂解成CH2、CH3、C2H2以及OH等基團(tuán)，含碳活性基團(tuán)在籽晶表面發(fā)生表面化學(xué)反應(yīng)，形成sp3雜化的金剛石相和sp2雜化的石墨相，由于氫氣對(duì)石墨的刻蝕作用大于對(duì)金剛石的刻蝕速度，從而實(shí)現(xiàn)金剛石的生長(zhǎng)。

MPCVD 法能夠生長(zhǎng)出高質(zhì)量的金剛石薄膜，并且可以更好地控制薄膜的生長(zhǎng)質(zhì)量和性能。

圖5 MPCVD裝置示意圖[10]

3.3 其他合成方法

除了HPHT和CVD法這兩種主流合成方法外，還有一些新興的合成方法不斷涌現(xiàn)并取得了一定的進(jìn)展。

爆炸法[15]是利用炸藥爆炸產(chǎn)生的瞬間高溫高壓來合成納米金剛石。在炸藥爆炸的極短時(shí)間內(nèi)，產(chǎn)生的高溫高壓環(huán)境使得碳源迅速轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸?。爆轟法合成的納米金剛石具有尺寸小、比表面積大等特點(diǎn)，在一些特殊領(lǐng)域如納米復(fù)合材料、生物醫(yī)學(xué)等具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。由于合成時(shí)間短暫，爆炸法只能制造金剛石粉末，無法直接合成大顆粒金剛石，工業(yè)用金剛石微粉可以通過爆炸法大量生產(chǎn)，這些微粉在磨料、拋光等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

此外，還有一些其他的合成方法，如熱解和電解某些含碳物質(zhì)時(shí)析出的碳源在金剛石晶種或某些起基底作用的物質(zhì)上進(jìn)行外延生長(zhǎng)而成的外延法[19]，為合成高質(zhì)量、大尺寸金剛石提供了解決方案。然而，在金剛石的生長(zhǎng)過程中邊緣常引起輝光放電區(qū)集中，造成局部高溫，阻礙單晶區(qū)域外延，同時(shí)，襯底材料的選擇也是外延法合成金剛石的關(guān)鍵。

這些新興的合成方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，為滿足不同應(yīng)用場(chǎng)景對(duì)人造金剛石的特殊需求提供了更多的選擇。

人造金剛石的應(yīng)用現(xiàn)狀[19,20]

4.1 工業(yè)領(lǐng)域

在工業(yè)領(lǐng)域，人造金剛石憑借其優(yōu)異的硬度和耐磨性，成為制造切削刀具、磨料磨具和鉆探工具等的理想材料。

金剛石刀具具有極高的硬度和耐磨性，能夠?qū)Ω鞣N難加工材料，如硬質(zhì)合金、陶瓷、高硅鋁合金等進(jìn)行高精度切削；在磨料磨具方面，人造金剛石砂輪表現(xiàn)出色，相比傳統(tǒng)的磨料磨具，人造金剛石砂輪的磨削效率更高，加工精度更好，能夠顯著提高產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率；在石油、天然氣等資源勘探開采中，金剛石鉆頭發(fā)揮著重要作用。金剛石鉆頭具有優(yōu)異的耐磨性和抗沖擊性，能夠在惡劣的地質(zhì)條件下高效工作。

4.2 電子領(lǐng)域

人造金剛石在電子領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力，這主要得益于其出色的熱導(dǎo)率、高擊穿電壓和低介電常數(shù)等特性。

金剛石散熱片是人造金剛石在電子領(lǐng)域的重要應(yīng)用之一。隨著電子器件的不斷小型化和高性能化，散熱問題成為制約電子器件性能和可靠性的關(guān)鍵因素。金剛石具有極高的熱導(dǎo)率，是銅的5倍以上，能夠快速有效地將電子器件產(chǎn)生的熱量傳導(dǎo)出去，從而降低器件的工作溫度，提高器件的工作穩(wěn)定性和壽命。在大功率電子器件，如高功率激光器、射頻功率放大器、電力電子器件等中，金剛石散熱片得到了廣泛應(yīng)用。

金剛石基半導(dǎo)體器件是未來電子領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一[21,22]。由于金剛石具有寬禁帶、高電子遷移率等優(yōu)異的半導(dǎo)體特性，有望實(shí)現(xiàn)更高頻率、更高功率的電子信號(hào)處理。在5G通信、衛(wèi)星通信等領(lǐng)域，對(duì)高頻、高功率的電子器件需求迫切，金剛石基半導(dǎo)體器件的研發(fā)和應(yīng)用將為這些領(lǐng)域的發(fā)展提供有力支持。例如，金剛石基場(chǎng)效應(yīng)晶體管（FET）具有高電子遷移率和高飽和速度，有望實(shí)現(xiàn)更高的工作頻率和更低的功耗，在下一代移動(dòng)通信和雷達(dá)系統(tǒng)中具有廣闊的應(yīng)用前景。

4.3 醫(yī)療領(lǐng)域

納米金剛石具有良好的生物相容性和低毒性，使其成為一種理想的藥物載體。納米金剛石可以通過表面修飾，連接各種藥物分子，實(shí)現(xiàn)藥物的靶向輸送和控制釋放。例如，將抗癌藥物連接到納米金剛石表面，通過納米金剛石的靶向作用，將藥物精準(zhǔn)地輸送到腫瘤細(xì)胞部位，提高藥物的療效，同時(shí)減少對(duì)正常組織的毒副作用。

金剛石涂層的醫(yī)療器械在醫(yī)療領(lǐng)域也得到了廣泛應(yīng)用。例如，金剛石涂層的手術(shù)刀具有更高的硬度和耐磨性，能夠在手術(shù)過程中更加鋒利，減少組織損傷，同時(shí)金剛石涂層還具有抗菌性能，能夠降低手術(shù)感染的風(fēng)險(xiǎn)。

4.4 光學(xué)領(lǐng)域

由于金剛石具有高折射率、低色散和良好的光學(xué)透過性，可用于制造高功率激光器的窗口材料。高功率激光器在工業(yè)加工、軍事、科研等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，其窗口材料需要具備高光學(xué)透過性、高抗激光損傷閾值等特性，人造金剛石恰好滿足這些要求。例如，在激光切割、激光焊接等工業(yè)應(yīng)用中，金剛石窗口材料能夠保證激光的高效傳輸，提高加工精度和質(zhì)量。

此外，金剛石中的氮-空位（NV）色心[23]具有獨(dú)特的光學(xué)和量子特性，在量子計(jì)算、量子通信等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。NV色心可以作為單光子源，用于量子密鑰分發(fā)等量子通信技術(shù)；同時(shí)，NV色心還可以作為量子比特，用于構(gòu)建量子計(jì)算機(jī)，為未來量子信息科學(xué)的發(fā)展提供了新的途徑。

人造金剛石的發(fā)展趨勢(shì)

5.1 合成技術(shù)創(chuàng)新

未來，人造金剛石合成技術(shù)將朝著降低成本、提高效率和質(zhì)量的方向持續(xù)發(fā)展。

在降低成本方面，研發(fā)新型的觸媒材料和合成工藝是關(guān)鍵。例如，探索新型的觸媒體系，提高觸媒的活性和選擇性，降低合成過程中的壓力和溫度條件，從而減少設(shè)備成本和能耗；優(yōu)化CVD法的生長(zhǎng)參數(shù)和設(shè)備結(jié)構(gòu)，提高生長(zhǎng)速度和薄膜質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。

在提高效率和質(zhì)量方面，結(jié)合多種合成技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，開發(fā)復(fù)合合成工藝是一個(gè)重要的研究方向。例如，將HPHT法和CVD法相結(jié)合，先利用HPHT法制備高質(zhì)量的金剛石籽晶，再通過CVD法在籽晶上生長(zhǎng)金剛石薄膜，從而獲得兼具高質(zhì)量和大尺寸的金剛石材料。

5.2 應(yīng)用領(lǐng)域拓展

隨著科技的不斷進(jìn)步，人造金剛石在新興領(lǐng)域的應(yīng)用前景將更加廣闊。在新能源領(lǐng)域，人造金剛石可用于制造高效的太陽(yáng)能電池電極和儲(chǔ)能材料；在儲(chǔ)能材料方面，金剛石基復(fù)合材料有望應(yīng)用于超級(jí)電容器和鋰離子電池等，提高電池的能量密度和充放電性能；在人工智能領(lǐng)域，利用金剛石的量子特性開發(fā)新型量子傳感器和量子計(jì)算芯片；在環(huán)保領(lǐng)域，金剛石基催化劑可用于污水處理和空氣凈化等。

5.3 產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)模化

目前，人造金剛石產(chǎn)品的質(zhì)量和性能評(píng)價(jià)缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，這給產(chǎn)品的質(zhì)量控制、市場(chǎng)流通和應(yīng)用推廣帶來了不便。建立完善的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量檢測(cè)體系，能夠規(guī)范市場(chǎng)秩序，提高產(chǎn)品質(zhì)量，增強(qiáng)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。同時(shí)，隨著市場(chǎng)需求的不斷增長(zhǎng)，人造金剛石產(chǎn)業(yè)將朝著規(guī)?；较虬l(fā)展。

結(jié)語

人造金剛石作為一種具有優(yōu)異性能的材料，在合成技術(shù)和應(yīng)用領(lǐng)域取得了顯著的進(jìn)展。高溫高壓法和化學(xué)氣相沉積法等合成方法各有特點(diǎn)，滿足了不同領(lǐng)域?qū)θ嗽旖饎偸亩鄻踊枨?。然而，人造金剛石的發(fā)展仍面臨合成技術(shù)成本高、質(zhì)量和性能穩(wěn)定性以及應(yīng)用領(lǐng)域拓展等諸多挑戰(zhàn)。

未來，通過合成技術(shù)創(chuàng)新、應(yīng)用領(lǐng)域拓展和產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化規(guī)模化發(fā)展，人造金剛石有望在更多領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。

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